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四季豆中皂素檢測

發布時間:2013-11-25

四季豆



正丁醇層于錐形瓶中,水浴上揮于,殘渣用10 mI.乙醇溶解,加煅燒的MgO,4q60℃烘干,移人索氏脂肪抽提器中,加10 mL乙醇加熱回流2 h,過濾于錐形瓶中,水浴上加熱揮干,殘渣加氯仿l mI.溶解,加三氯化銻1 mL,在濾紙上反應,于70℃,2 min,在紫外燈下觀察,三萜皂甙顯藍色熒光;甾體皂甙顯黃色熒光。


四季豆又稱菜豆、蕓豆、蕓扁豆等,所含毒性物質皂素,是一類結構復雜的甙類。貯藏過久、炒煮不夠熟透的豆角常引起人食后中毒。四季豆中皂素檢測方法可用化學反應法、薄層層析法等。


一、化學反應法


1.試劑


①乙醇。


②正丁醇。


③氯仿。


④三氯醋酸。


⑤中性醋酸鉛液及堿性醋酸鉛液。


⑥稀H2S04(1+10)。(2)SbCl。溶液。2.檢測步驟取50 g樣品于蒸餾瓶中,加50 mI.乙醇,加熱回流2h h,過濾于錐形瓶中于水浴上揮干,殘渣用少量水溶解,移人分液漏斗中,加正丁醇30 mL,振搖,靜置分層。


①水層于錐形瓶中加過量中性醋酸鉛液,過濾,濾液加堿性醋酸鉛液,過濾。沉淀物一并收集于玻璃柱中,用10 mL乙醇淋洗,加5滴稀H。SG,蒸干。殘渣于錐形瓶中,用2 mL乙醇溶解,加5 mL乙醚,過濾,揮去醇醚,殘渣加氯仿1 mL溶解,加三氯醋酸液l mL,呈紅色為陽性,如果在濾紙上反應,于60℃,甾體,皂甙由紅一紫色;于100℃,三萜皂甙由紅一紫色。


②正丁醇層于錐形瓶中,水浴上揮于,殘渣用10 mI.乙醇溶解,加煅燒的MgO,4q60℃烘干,移人索氏脂肪抽提器中,加10 mL乙醇加熱回流2 h,過濾于錐形瓶中,水浴上加熱揮干,殘渣加氯仿l mI.溶解,加三氯化銻1 mL,在濾紙上反應,于70℃,2 min,在紫外燈下觀察,三萜皂甙顯藍色熒光;甾體皂甙顯黃色熒光。


3.說明


①水溶性皂甙,加過量中性醋酸鉛后,沉淀物為酸性皂甙;加堿性醋酸鉛后,沉淀物為中性皂甙。


②加煅燒過的MgO為吸附乙醇中粗皂甙,提取為精制皂甙。


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